Azido 4-bromo-3-fluorobenzoikoa (CAS# 153556-42-4)
Erreferentzia informazioa
Erabilerak | Azido 4-bromo-3-fluorobenzoikoa lehengai kimiko garrantzitsu bat da, hainbat sendagai prestatzeko (esaterako, minbiziaren aurkako benzamit sendagaia). |
Sintesi metodoa | Azido 4-bromo-3-fluorobenzoikoa 4-bromo-3-fluorotoluenoa potasio permanganatoaren bidez oxidatuz lor daiteke. (1) oxidazioa: 100 kg kg4-bromo -3-fluorotolueno, 120 kg ur eta 0,1 kg gantz alkohol polieter sodio sulfatoa (AES) gehitzen dira sekuentzialki K-400L beiraz betetako erreakzio-kalderara (Jiangsu estaldura industrialaren produktu kimikoak fabrikatua). equipment co., ltd.) nahasketa eta berokuntza eta kondentsazio errefluxu gailuarekin, orduan 167 kg potasio permanganato gehitzen dira poliki-poliki irabiatuz, irakite egoeran mantendu eta 9 orduz erreakzionatzen dute, erreakzioa geldiarazi errefluxu-soluzioak olio-aleak ez dituenean; (2) Iragazpena: iragazi (1) urratsean lortutako erreakzio-disoluzioa bero dagoen bitartean xede-produktua duen 4-bromo -3-fluorobenzoic azidoa lortzeko; (3) Kendu potasio permanganatoa: iragazkian geratzen den potasio permanganatoa kentzeko, 0,1 kg sodio sulfito gehitu behar zaizkio (2) urratsean lortutako iragazkiari, sodio sulfitoaren gehikuntza likido gardenean oinarritzen da. disoluzioaren kolore morea. (4) azidotzea: nahaste-egoeran, poliki-poliki gehitu substantzia (3) urratsean lortutako disoluzioari 12mol/L azido klorhidriko kontzentratuaren kontzentrazioarekin. disoluzioaren pH balioa 2,2 denean, utzi azido klorhidriko kontzentratua gehitzeari eta jarraitu erreakzioa 30min. (5) kristalizazioa: nahaste-egoeran, (4) urratsean lortutako disoluzioa 2 °C-ra hozten da, eta disoluzioan hauspeatutako kristalak azido 4-bromo-3-fluorobenzoikoa dira. Eragiketan zehar, etengabe nahastu behar da, bestela 4-bromo-3-fluorobenzoiko azidoak solido handi bat osatuko du, eta zaila da hurrengo prozesuetan aurre egitea; (6) Iragazpena eta garbiketa: (5) urratsean lortutako 4-bromo-3-fluorobenzoiko azido kristalak dituen likido mistoa zentrifugatzen da 4-bromo-3-fluorobenzoiko azido produktu gordina den iragazki-opil bat lortzeko, produktu gordina. ur puruarekin garbitzen da eta zentrifugatzen da (garbiketa funtzioa duen zentrifugatzailea erabiliz) findua lortzeko azido 4-bromo-3-fluorobenzoikoa; (7) Lehortzea: (6) urratsean prestatutako 4-bromo-3-fluorobenzoiko azido solidoa 75 °C-tan lehortzen da 12 orduz 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoiko azido lortzeko, zeinaren edukia 98 baino handiagoa dena. %. |
Idatzi zure mezua hemen eta bidali iezaguzu